CY-12B半自動真空固相萃取儀12位的詳細資料：

半自動真空固相萃取儀12位

目前用于試樣預處理的方法很多，如液液萃取，氣液萃取，膜萃取，固相萃取等，但都是各有長處及存在yi定缺點，只能適用于yi定的范圍。1990年Pawliszyn［1］等提出了新的固相萃取技術--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一種基于氣固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法，利用分析物活性固體表面（熔融石英纖維表面的涂層）有yi定的吸附（吸收）親合力而達到被分離富集的目的。自1994年SPME裝置商品化以來，該技術取得了較快的發(fā)展，除了主要與氣相色譜(GC)聯(lián)用外，還可與高效液相色譜（HPLC）、毛細管電泳（CE）以及紫外分光光度（UV）等多種分離分析技術聯(lián)用。SPME已開始用于分析水、土壤、空氣等環(huán)境樣品，以及血、尿等生物樣品和食品、藥物等各個方面。本文將對它特點和萃取方法的建立，以及與GC、HPLC技術的聯(lián)用，以及在水質(zhì)分析中的應用作一簡要介紹。
二、固相微萃取（SPME）特點
SPME裝置是在一支長約1cm的熔融石英纖維上涂敷一層厚度為30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纖維與形如注射器裝置的不銹鋼柱塞相連，收縮在不銹鋼針頭當中。從針頭中抵出纖維并與試樣溶液或頂空接觸，使分析物被吸附而分配到涂敷層內(nèi)。富集在針頭上的分析物，在氣相色譜儀進樣口通過熱解吸到色譜柱中。在HPLC的情況下，籍助SPME-HPLC的接口將吸附在纖維上的分析物傳送至分析柱。SPME的特點是集取樣、萃取、富集、進樣于一體，一般的試樣預處理方法只能完成其中的一、二步，而SPME根據(jù)自身的特點，集多步為一體，簡化了試樣預處理過程。SPME易于操作，是試樣和涂層直接作用，幾乎不消耗溶劑，降低了成本，保護了色譜柱，SPME的速度取決于分析物分配平衡所需的時間，一般在2～30分鐘內(nèi)即可達到平衡。該技術適用于微量或痕量組分的富集。
三、聯(lián)用技術
1.SPME-GC
SPME裝置可在氣相色譜儀的進樣口直接進樣，不存在接口問題，因此SPME-GC是Z早發(fā)展、較為完善、廣泛應用的聯(lián)用技術，現(xiàn)在還在不斷的改進中。在與GC聯(lián)用情況下，SPME裝置直接插入色譜儀進樣口，被吸附在石英纖維固定相上的分析物在汽化室200～300℃下熱脫附。然而對于一些分子量很大的化合物，如芘，熱脫附很困難。Conte［2］等提出了一種用金屬絲代替石英纖維的裝置，用在金屬絲兩端通電的方法，解決了這一問題。
2.SPME-HPLC
隨著SPME技術的發(fā)展，SPME-HPLC聯(lián)用成為發(fā)展的方向之一。與SPME-GC的情況不同，和HPLC聯(lián)用時，需要一個接口，實現(xiàn)分析物的解吸。Chen［3］等提出了一種SPME-HPLC接口，接口為T形三通，其中兩口代替定量管(loop)與六通閥相連。第三口為SPME纖維入口。在進樣位置，流動相與六通閥連接的一口進入洗脫腔，洗脫纖維上富集的分析物，由另一口流出進入分析柱。在裝樣位置，SPME纖維入口則無壓力存在，柱塞可插進拔出，為下一次進樣準備。他們分別用恒組分和梯度洗脫分離了水中的多環(huán)芳烴。
為了SPME自動化，1997年Eisert和Pawliszyn［4］提出了一種自動進樣的SPME-HPLC聯(lián)用裝置--管內(nèi)SPME-HPLC。位于HPLC自動進樣閥和取樣針之間的是一根涂有SPME固定相層的GC石英毛細管。當處于進樣位置時，經(jīng)針頭吸入樣品溶液，使分析物分配到石英管壁的固定相上。切換到裝樣位置時，吸入溶劑，將被吸附的組分轉(zhuǎn)移到樣品管中。在切換到進樣位置，樣品管內(nèi)的溶液隨流動相進入分析柱，進行色譜分析。這個裝置的特點是自動進樣，避免了手工操作。雖然洗脫富集的組分時引入了溶劑，但由于解脫和進樣分開，避免了峰擴寬。此裝置成功地分析了水樣中6個苯脲殺蟲劑。

半自動真空固相萃取儀12位

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡稱SPE）技術，發(fā)展于上世紀70年代，由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點，在許多領域取代了傳統(tǒng)的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。
一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理，這其實是引起使用不當?shù)闹饕从芍?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離，而SPE的重點在于萃取。固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時存在。

固體萃取和液－液萃取相比，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。
從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用：有機溶劑用得很少，可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況，起碼在國內(nèi)，雖然推廣了多年，實際應用還是相當有限。
SPE應用得不廣，與我們的使用方式和期望有關，也與它本身的局限有關。對于供應商來說，從經(jīng)濟利益出發(fā)，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充，但是在使用時，yi定要清醒知道到它的優(yōu)點和缺點，注意因地制宜，揚長避短。
固相萃取理論
反相固相萃取
反相分離包括一個性或中等性的樣品基質(zhì)（流動相）和一個非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。幾種SPE材料屬于反相類，如烷基，或芳香基鍵合的硅膠（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。在這里，純硅膠（一般孔徑為60—40mm大小的顆粒）表面的親水性硅醇基通過硅烷化學反應，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氫鍵同硅膠表面官能團的吸附作用，使得性溶液（例如，水）中的有機分析物能保留在這些SPE物質(zhì)上。這種非性-非性吸附力通常稱為范德華力或色散力。為了從反相SPE管或片上洗脫被吸附的化合物，一般采用非性溶劑去破壞這種化合物被吸附到填充物質(zhì)上的力。LC-18和LC-8是標準的單鍵合硅膠，而ENVI-18和ENVI-8則屬于聚合鍵合類填料，具有很高的硅表面覆蓋率和較高的碳含量。這類聚合鍵合類填料具有更強的抗酸堿性，因而更適合于環(huán)境應用，如從酸化的液體樣品中富集有機化合物。所有使用過的鍵合硅膠相都有yi定數(shù)量的未反應硅醇基，它將成為二級相互作用之源。在萃取或保留強性分析物或污染物時，這種二級相互作用是有用的，但是對分析物的吸附也可能是不可逆。